Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Teststand Photo-CATCH zur Untersuchung von Halbleiter-Photokathoden, welche am spin-polarisierten Elektroneninjektor des supraleitenden Darmstädter Elektronenlinearbeschleunigers S-DALINAC genutzt werden, entwickelt und instandgesetzt. Ultrahochvakuumbedingungen wurden in allen Teilen des Systems erreicht. Atomare Wasserstoff unterstützte Niedertemperaturreinigung von Kathoden in einer Kammer mit einem Basisdruck von weniger 3 x 10¹¹ mbar wurde für die Präparation sauberer Kathodenoberflächen für negative Elektronenaffinitätsaktivierung (NEA) genutzt. Durch Nutzung einer standardisierten Aktivierungsprozedur wurde die atomare Wasserstoffreinigung von stark kontaminierten bulk-GaAs Proben auf ein oberes Limit von 10kL Wasserstoffdosierung optimiert. Die Reinigung der Proben wurde mit einer Dosis bis zu 0.7 kL durchgeführt. Die Aktivierung von Photokathoden mit Cs+O2 und Cs+Li+O2 wurden in einer dafür vorgesehenen Vakuumkammer mit einem Basisdruck von <2 x 10¹¹ mbar untersucht. Durch die Nutzung eines 405nm Lasers wurden Quanteneffizienzen von über 25% aus NEA-GaAs Photokathoden erreicht. Sauerstoff induzierte Quanteneffizienzverschlechterung der NEA Kathoden wurde untersucht. Eine Vakuumlebensdauer von (298±35) Stunden wurde in der Aktivierungskammer für eine neuwertige Zwei-Stufen-Aktivierung mit Cs, O2 und Li beobachtet. Das System kann Photokathoden mit hoher Quanteneffizienz und Lebensdauer für polarisierte und unpolarisierte Strahlerzeugung bei der 60 keV Elektronenstrahlführung von Photo-CATCH liefern. Zusätzlich können mit atomaren Wasserstoff gereinigte Kathoden zu der Photoelektronenquelle des S-DALINAC durch die Verwendung eines Transportgefäßes, welches in dieser Arbeit entworfen wurde, transportiert werden.